藥典標(biāo)準(zhǔn)甜味劑木糖醇CDE登記有資質(zhì)
- 作者:西安清言生物科技有限責(zé)任公司 2023-05-25 04:44 340
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本品為1,2,3,4,5-戊五醇。按干燥品計(jì)算,含C5H12O5不得少于98.0%。 【性狀】本品為白色結(jié)晶或結(jié)晶性粉末。
本品在水中極易溶解,在乙醇中微溶。
熔點(diǎn) 本品的熔點(diǎn)(通則0612)為91.0~94.5℃。 【鑒別】(1)取本品0.5g,加鹽酸0.5ml與二氧化鉛0.1g,置水浴上加熱,溶液即顯黃綠色。
(2)在有關(guān)物質(zhì)項(xiàng)下記錄的色譜圖中,供試品溶液主峰的保留時(shí)間應(yīng)與木糖醇對(duì)照品溶液主峰的保留時(shí)間一致。
(3)本品的紅外光吸收?qǐng)D譜應(yīng)與對(duì)照?qǐng)D譜(光譜集1088圖)一致。 【檢查】酸度 取本品5.0g,加水10ml使溶解,依法測定(通則0631),pH值應(yīng)為5.0~7.0。
溶液的澄清度與顏色 取本品1.0g,加水10ml使溶解,依法檢查(通則0901與通則0902),溶液應(yīng)澄清無色。
氯化物 取本品1.0g,依法檢查(通則0801),與標(biāo)準(zhǔn)氯化鈉溶液5.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.005%)。
硫酸鹽 取本品5.0g,依法檢查(通則0802),與標(biāo)準(zhǔn)硫酸鉀溶液3.0ml制成的對(duì)照液比較,不得更濃(0.006%)。
電導(dǎo)率 取本品20.0g,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,依法測定(通則0681),不得過20μS/cm。
還原糖 取本品0.50g,置具塞比色管中,加水2.0ml使溶解,加入堿性酒石酸銅試液1.0ml,密塞,水浴加熱5分鐘,放冷,溶液的濁度與用每1ml含0.5mg葡萄糖溶液2.0ml同法制得的對(duì)照溶液比較,不得更濃(含還原糖以葡萄糖計(jì),不得過0.2%)。
總糖 取本品1.0g,加水15ml溶解后,加稀鹽酸4ml,置水浴上加熱回流3小時(shí),放冷,滴加氫氧化鈉試液,調(diào)節(jié)pH值至約為5,用水適量轉(zhuǎn)移至100ml量瓶中,加水稀釋至刻度,搖勻,精密量取4.0ml,加水1.0ml,搖勻,作為供試品溶液;另取在105℃干燥至恒重的葡萄糖適量,精密稱定,加水溶解并定量稀釋制成每1ml中約含0.2mg的溶液,取1.0ml,加水至5.0ml,作為對(duì)照品溶液;取上述兩種溶液,分別加銅溶液2.5ml,搖勻,置水浴中煮沸5分鐘,放冷,分別加磷鉬酸溶液2.5ml,立即搖勻;供試品溶液如顯色,與對(duì)照品溶液比較,不得更深(含總糖以葡萄糖計(jì)算,不得過0.5%)。
有關(guān)物質(zhì) 取本品約5.0g,精密稱定,置100ml量瓶中,用水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml圓底燒瓶中,精密加入內(nèi)標(biāo)溶液(精密稱取赤蘚糖醇5mg,置25ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻)1ml,置60℃水浴上旋轉(zhuǎn)蒸發(fā)至干后,精密加入無水吡啶1ml與醋酐1ml,回流煮沸1小時(shí)至完全乙?;?,作為供試品溶液;另分別取L-阿拉伯糖醇、半乳糖醇、甘露醇、山梨醇與木糖醇對(duì)照品約5mg,精密稱定,置20ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取1ml,置100ml圓底燒瓶中,同法操作,得到的乙?;芤鹤鳛閷?duì)照品溶液。照氣相色譜法(通則0521)試驗(yàn),用14%氰丙基苯基-86%二甲基聚硅氧烷為固定液的毛細(xì)管柱為色譜柱,起始溫度為170℃,維持1分鐘,以每分鐘10℃的速率升溫至230℃,維持30分鐘;分流比為20:1,進(jìn)樣口溫度及檢測器溫度均為250℃。精密量取對(duì)照品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖,半乳糖醇峰與山梨醇峰的分離度應(yīng)大于2.0。再精密量取供試品溶液1μl注入氣相色譜儀,記錄色譜圖至主峰保留時(shí)間的2倍,供試品溶液的色譜圖中,如有上述雜質(zhì)對(duì)照品峰,按內(nèi)標(biāo)法以峰面積計(jì)算,雜質(zhì)總量不得過2.0%。
干燥失重 取本品1.0g,以五氧化二磷為干燥劑,減壓干燥24小時(shí),減失重量不得過1.0%(通則0831)。
熾灼殘?jiān)? 取本品1.0g,依法檢查(通則0841),遺留殘?jiān)坏眠^0.1%。
鎳鹽 取本品0.5g,加水5ml溶解后,加溴試液1滴,振搖1分鐘,加氨試液1滴與1%丁二酮肟的乙醇溶液0.5ml,搖勻,放置5分鐘,如顯色,與鎳對(duì)照溶液1.0ml用同一方法制成的對(duì)照液比較,不得更深(0.0002%)。
重金屬 取本品4.0g,加水23ml溶解后,加稀醋酸2ml,依法檢查(通則0821第一法),含重金屬不得過百萬分之五。
砷鹽 取本品2.0g,加水23ml溶解后,加鹽酸5ml,依法檢查(通則0822第一法),應(yīng)符合規(guī)定(0.0001%)。
細(xì)菌內(nèi)毒素(供注射用) 取本品,依法檢查(通則1143),每1g木糖醇中含內(nèi)毒素的量應(yīng)小于2.5EU。 【含量測定】取本品約0.2g,精密稱定,置100ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,精密量取5ml,置碘瓶中,精密加高碘酸鉀溶液(稱取高碘酸鉀2.3g,加1mol/L硫酸溶液16.3ml與水適量使溶解,用水稀釋至500ml)15ml與0.5mol/L硫酸溶液10ml,置水浴上加熱30分鐘,放冷,加碘化鉀1.5g,密塞,輕輕振搖使溶解,暗處放置5分鐘,用硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)滴定,至近終點(diǎn)時(shí),加淀粉指示液2ml,繼續(xù)滴定至藍(lán)色消失,并將滴定的結(jié)果用空白試驗(yàn)校正。每1ml硫代硫酸鈉滴定液(0.1mol/L)相當(dāng)于1.902mg的C5H12O5。 【類別】藥用輔料,甜味劑等。 【貯藏】密閉,在陰涼干燥處保存。
附:(1)銅溶液的制備 取無水碳酸鈉4g,加水40ml使溶解,加酒石酸0.75g,振搖使溶解;另取硫酸銅(CuSO4·5H2O)0.45g,加水10ml使溶解,與上述溶液混合,加水至100ml,搖勻,即得。
?。?)磷鉬酸溶液的制備 取鉬酸3.5g,鎢酸鈉0.5g,加5%氫氧化鈉溶液40ml,煮沸20分鐘,放冷,加磷酸12.5ml,加水稀釋至50ml,搖勻,即得。
?。?)鎳對(duì)照溶液的制備 精密稱取硫酸鎳銨0.673g,置1000ml量瓶中,加水溶解并稀釋至刻度,搖勻,作為鎳貯備液(每1ml相當(dāng)于0.1mg的Ni),精密量取鎳貯備液1ml,置100ml量瓶中,用水稀釋至刻度,搖勻,即得(每1ml相當(dāng)于1μg的Ni)。
產(chǎn)品價(jià)格:面議
發(fā)貨地址:北京http://bj.gsxt.gov.cn包裝說明:不限
產(chǎn)品數(shù)量:999999.00 千克產(chǎn)品規(guī)格:瓶
信息編號(hào):190493685公司編號(hào):22114814
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